实验室基础2||实验室质量控制——平行样

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      之前的一个视频介绍了实验室几种空白的相关定义，后续会举例分析不同空白样品的异常，溯源产生的原因和产生的影响。今天这篇文章我们来分享下平行样的相关内容。

定义

      首先，平行样通常指平行双样（有的时候也会存在平行多样，但至少包括两个相同子样的样品），这两份样品的各个环节均应保持一致，包括但不限于采集方式，保存方式，分析方式等等。

      平行样的测定结果在一定程度上反映了测试的精密度水平，当标准无明确要求时，平行样的占比应根据样品的批量、测定的难易程度、有无质量控制等进行确定。

分类

     先要分清楚平行样的种类，平行样分为现场采样平行样和实验室平行样两种，从名字上可以直观的看出区别，那就是一个是在采样现场进行的，另一种是在实验室进行的。

实验室基础2||实验室质量控制——平行样

一、现场平行样品1.采集      在一个项目中，现场平行样需要在一开始就进行采集（也就是优先在第一个点位进行采集），确保采集分装的方式，采集的点位，暴露的环境，添加的试剂，储存的容器均需相同。      为了保持一致性，所有的操作现场平行双样的采集最好保证由同一人进行操作，分装时可以通过分液器或者三分之一装入法（两瓶样先后各装三分之一直至装满）进行。

2.数量      现场平行样按照应采尽采的原则进行，即能够做平行样的项目都需要做现场平行，对于不均匀的样品是不需要进行采集的（如现场监测项目、悬浮物、石油类、动植物油类、微生物等）。对于一些较早发布的标准未对现场平行做要求外，目前新发布和更新的标准基本都有对现场平行做要求，所以建议秉持应采尽采的原则，尽量都做现场采样平行。      一般每批次水样应采集不少于10%的现场平行样品，按照向上取整的方式，当每批次水样不足10个时至少采集一个现场平行样品。这里需要明确一点是，每批次水样指的是点位数，而不是水样的瓶数。3.作用      通过分析现场平行双样，当测定结果差异较大时（相对偏差较大），整批水样的数据结果存疑。可以通过现场平行样品分析整批样品的现场分装过程，固定剂和容器、运输过程是否受到污染。它是帮助我们判断采样过程是否规范的一种手段。      所以作为一种平行样品，为了体现现场平行的作用，现场平行双样在分析时尽量同批次分析，减小分析引入的误差。二、实验室平行1.选取      实验室平行双样在选择时，尽量在实验的一开始进行，遵循随机的原则，不去刻意挑选样品进行平行分析（尤其是对于排放不均匀的污染源监测，不要刻意挑选较为干净或基体较简单的样品进行）。2.数量      实验室平行样的数量优先按照检测标准中质量控制的要求进行，有的标准要求的是每批次（20个样品）分析一个平行样

有的标准要求的是每批次样品做10%的平行样，少于10个做1个。

      当标准没有明确要求时，建议按照10%的数量进行。3.分析      实验室平行双样的分析需要保证分析人员相同，分析批次相同，取样、稀释、定容、前处理、上机检测过程均相同。

• 取样过程相同：即平行双样取样的移液管或移液枪等保持相同，取样体积相同，前后依次进行，不要间隔太长时间；
• 稀释定容相同：即平行双样的稀释倍数和定容操作保持相同，避免使用不同倍数，不同的定容容器（如果有定容过程）；
• 前处理相同：即消解、除杂、显色等操作保持一致，加入的试剂需要是相同的，加入试剂的体积保持一致；前处理的仪器使用同一台，避免使用不同的仪器进行前处理；
• 上机检测相同：即上机测试过程保持一致，前后依次进行，不要间隔太长时间（每种分析仪器都存在误差，随着样品的分析逐渐增加，每一定量的样品分析后需要重新进行曲线点校核，所以保持在前后较短的时间间隔内分析）
  

4.作用      通过实验室平行双样的结果判断数据的重复性是否符合方法要求。由于我们在做分析时都是一批次样品一起分析，可能存在做着做着手法变化，环境温度变化，仪器测着测着慢慢的漂移等等因素，数据的可靠性随着样品数量的增加发生变化，可能存在质控样准确，样品数据结果异常的情况，通过选择一定量的平行双样，帮助我们判断整批次样品数据的准确性。      所以在选择平行双样时，既要按照10%的数量进行分析，又要按照等数量间隔挑选样品进行平行双样分析。

举例

      实验室平行双样需要从取样过程开始进行，按照完全相同的步骤进行测定，这种可以较完整的控制整个实验过程的精密度。以下是几种常见的双样分析过程，但是控制的过程不同：

1.无前处理的实验。

• 总硬度EDTA-2Na滴定法，因为无前处理过程，平行双样的做法是同一瓶水样取两份进行滴定，主要控制的是取样、滴定手法，终点判断几个过程。
  
• 非甲烷总烃GC法，当样品不需要加热进样时，平行双样的做法是同一个气袋进样到气相色谱仪两次，主要控制的是仪器的漂移。
  
  

2.有前处理的实验。

• 总氮碱性过硫酸钾紫外法，需要进行消解后定容测定吸光度，平行双样的做法是同一个水样取样两次，分别加入试剂后，消解，然后定容测定吸光度，主要控制的是取样，加试剂，高压消解过程。
  
• 水质氯苯类GC法，需要进行液液萃取，脱水，浓缩，GC仪器分析，平行双样的过程是取两份水样分别进行液液萃取等前处理操作后，上机检测，主要控制的是前处理带来的误差。如果是将一份萃取浓缩液进仪器分析两次，那这样的双样结果仍然只是控制仪器的漂移。
  
  

      所以当我们在对平行双样数据的结果进行分析时，需要先了解样品是在哪一步开始进行的平行操作的，即使对于有前处理操作的实验，从上机开始进行平行测定和从前处理一开始进行平行测定，数据结果控制的内容也不相同的。